高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数铜合金

高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数

高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）的主要操作技术参数有载气种类、载气流速、氮氢比、空气流速、气体纯度、温度、极化电压、电极形状和电极距离等。一、载气种类：载气将被测组分带入FID，同时又是氢火焰的稀释剂。N2、Ar、H2和He均可作FID的载气。N2和Ar作载气时，FID灵敏度高，线性范围宽。因N2价格较Ar低，所以通常用N2作载气。较近有实验表明，用NH3作载气时，化合物在FID上的响应值比用He作载气时高。二、载气流速：载气流速通常根据柱分离要求进行调节。对FID而言，适当增大载气流速会降低检测下限，所以从优质线性和线性范围考虑，载气流速以低些为妥。三、氮氢比：实验表明，氮稀释氢焰的灵敏度高于纯氢焰。在要求高灵敏度如痕量分析时，调节氮氢比在1∶1左右往往能得到响应值的较大值。如果是常量组分的质量检验，增大氢气流速，使氮氢比下降至0.43～0.72，虽然减小了灵敏度，但可使线性和线性范围得到大的改善和提高。四、空气流速：空气是氢火焰的助燃气，为火焰化学反应和电离反应提供必要的氧，同时起着吹扫CO2和H2O等燃烧产物的作用。通常，空气流速约为氢气流速的10倍。流速过小，供氧量不足，响应值低。流速过大，易使火焰不稳，噪声增大。一般情况下空气流速为300～500mL/min。五、气体纯度：作常量分析时，载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时，要求三种气体的纯度相应提高，一般在99.999%以上，空气中总烃含量应小于0.1uL/L。钢瓶气源中的杂质可能会造成FID的噪声、基线漂移、假峰、加快色谱柱流失和缩短柱寿命等。六、温度：FID为质量型检测器，对温度变化不敏感。但在用填充柱和毛细管柱作程序升温时，要特别注意基线漂移，可用双柱进行补偿，或用仪器配置的自动补偿装置进行校准和补偿。在FID中，由于氢气燃烧，产生大量水蒸汽。若检测器温度低于80℃，水蒸汽不能以蒸汽状态从检测器排出，冷凝成水，使高阻值的收集极阻值大幅度下降，减小灵敏度，增加噪声。所以，要求FID温度必须在120℃以上。在FID中，气化室温度变化时对其性能既无直接影响亦无间接影响，只要能保证样品气化而不分解就行。七、极化电压：极化电压的大小直接影响检测器的灵敏度。当极化电压较低时，离子化信号随极化电压的增加而迅速增大。当电压超过一定值时，增加电压对离子化电流的增大没有比较明显的影响。正常操作时，极化电压一般为150～300V。八、电极形状和电极距离：有机物在氢火焰中的离子化效率很低，因此要求收集极必须具有足够大的表面积，以收集更多的正离子，提高收集效率。收集极的形状有网状、片状和圆筒状等，圆筒状电极的收集效率较高。两极之间距离为5～7mm时，往往可以获得较高的灵敏度。圆筒状电极的内径一般为0.2～0.6mm。喷嘴内径小，气体流速大，有利于组分的电离，检测器灵敏度高。

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